日本薬局方－一般試験法 1.08 窒素定量法

窒素定量法とは、試料に含まれる窒素をアンモニアとして捕集し、滴定によって窒素量を測定する方法です。セミクロロケルダール法を用いる方法で、窒素有機化合物を硫酸で加水分解しアンモニア性窒素を発生させます。アルカリでアンモニアを遊離させた後、蒸留でアンモニアを捕集します。

測定にはケルダールフラスコと蒸留装置を用います。ケルダールフラスコ内で試料を硫酸と反応させた後、ケルダールフラスコ内に蒸気を吹き込むことでアンモニアを遊離させます。遊離したアンモニアはホウ酸を含む液で捕えます。

試料と分解促進剤（硫酸銅が反応触媒になる）をケルダールフラスコに入れ、硫酸と過酸化水素1mLを加え、加熱することでアンモニア性窒素を発生させます。ケルダールフラスコに水を入れ、蒸留器に連結します。ケルダールフラスコに水酸化ナトリウム液を入れることでアンモニアを遊離させ、更に蒸気を吹き込みます。アンモニアを含む蒸気はホウ酸を含む液に捕えられます。この蒸留液を硫酸で滴定することで、試料中の窒素量をアンモニアとして測定します。